data_f _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H20 N6 Ni' _chemical_formula_weight 451.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.8868(7) _cell_length_b 9.1899(6) _cell_length_c 13.2495(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.474(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1070.26(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 258 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_measurement_theta_max 26.20 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.400 _exptl_crystal_F_000 468 _exptl_transmission_factor_min 0.6670 _exptl_transmission_factor_max 0.7456 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.930 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.768 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.946 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type CCD _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9735 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0344 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0322 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.317 _diffrn_reflns_theta_max 27.935 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 2554 _reflns_number_gt 2021 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0466P)^2^+0.5467P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2554 _refine_ls_number_parameters 156 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0549 _refine_ls_R_factor_gt 0.0394 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1072 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1002 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.095 _refine_ls_restrained_S_all 1.095 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni Ni 0.0000 0.0000 0.5000 0.03003(14) Uani 1 2 d S . P . . N1 N -0.0438(2) 0.1846(2) 0.45373(15) 0.0346(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.001(3) 0.229(3) 0.4087(19) 0.033(7) Uiso 1 1 d . . . . . C2 C -0.1491(3) 0.2559(3) 0.49731(17) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.2000(3) 0.4003(3) 0.47740(19) 0.0389(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.1625 0.4569 0.4265 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.3038(3) 0.4565(3) 0.5327(2) 0.0484(7) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.3383 0.5536 0.5201 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.3612(3) 0.3744(3) 0.6081(2) 0.0513(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.4331 0.4172 0.6456 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.3153(3) 0.2337(3) 0.6286(2) 0.0411(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.3549 0.1790 0.6795 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.2081(3) 0.1714(3) 0.57254(17) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . . . N8 N -0.1479(2) 0.0358(2) 0.58242(15) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.2066(3) -0.0662(2) 0.64787(17) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.3440(3) -0.1356(3) 0.6150(2) 0.0400(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.4011(3) -0.2382(3) 0.6773(2) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.4958 -0.2846 0.6554 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.3186(3) -0.2715(3) 0.7709(2) 0.0442(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.3562 -0.3423 0.8131 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.1817(3) -0.2029(3) 0.8042(2) 0.0416(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.1263 -0.2272 0.8689 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.1241(3) -0.0983(3) 0.74359(18) 0.0353(5) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.0021(3) -0.0168(3) 0.7776(2) 0.0389(9) Uani 0.717(6) 1 d . . P A 1 H15A H 0.0504 -0.0294 0.8399 0.047 Uiso 0.717(6) 1 calc R U P A 1 H15B H 0.0349 0.0481 0.7371 0.047 Uiso 0.717(6) 1 calc R U P A 1 N15A N -0.4133(10) -0.1074(10) 0.5335(7) 0.059(3) Uani 0.283(6) 1 d . . P A 2 H15C H -0.3775 -0.0427 0.4942 0.070 Uiso 0.283(6) 1 calc R U P A 2 H15D H -0.5004 -0.1512 0.5125 0.070 Uiso 0.283(6) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni 0.0337(2) 0.0296(2) 0.0301(2) -0.00317(17) 0.01565(16) 0.00312(19) N1 0.0419(12) 0.0337(11) 0.0319(10) 0.0007(8) 0.0183(9) 0.0019(9) C2 0.0302(12) 0.0336(12) 0.0310(11) -0.0024(9) 0.0075(9) 0.0038(10) C3 0.0405(14) 0.0355(13) 0.0418(13) 0.0050(11) 0.0097(11) 0.0072(11) C4 0.0479(16) 0.0366(13) 0.0635(18) 0.0077(13) 0.0176(14) 0.0148(12) C5 0.0450(16) 0.0463(16) 0.0691(19) -0.0028(14) 0.0300(14) 0.0128(13) C6 0.0398(14) 0.0382(14) 0.0508(15) -0.0014(11) 0.0250(12) 0.0038(11) C7 0.0295(12) 0.0345(12) 0.0342(11) -0.0041(10) 0.0111(9) 0.0011(10) N8 0.0338(11) 0.0291(10) 0.0330(10) -0.0023(7) 0.0151(8) 0.0020(8) C9 0.0345(12) 0.0285(12) 0.0342(11) -0.0051(9) 0.0187(10) 0.0015(10) C10 0.0384(14) 0.0403(14) 0.0434(14) -0.0041(11) 0.0125(11) 0.0000(12) C11 0.0436(15) 0.0421(15) 0.0596(17) -0.0079(13) 0.0222(13) -0.0122(13) C12 0.0510(16) 0.0305(13) 0.0585(16) -0.0013(12) 0.0331(14) -0.0011(12) C13 0.0500(16) 0.0397(14) 0.0390(13) 0.0028(11) 0.0197(12) 0.0052(12) C14 0.0380(13) 0.0351(13) 0.0358(12) -0.0023(10) 0.0159(10) 0.0005(11) N15 0.0365(16) 0.049(2) 0.0314(14) 0.0100(12) 0.0058(12) -0.0092(14) N15A 0.050(6) 0.069(6) 0.054(5) 0.006(5) -0.004(4) -0.018(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni N1 1.827(2) . ? Ni N1 1.827(2) 3_556 ? Ni N8 1.8575(19) 3_556 ? Ni N8 1.8575(19) . ? N1 C2 1.341(3) . ? N1 H1 0.85(3) . ? C2 C3 1.414(3) . ? C2 C7 1.423(3) . ? C3 C4 1.362(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.406(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.371(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.412(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 N8 1.355(3) . ? N8 C9 1.427(3) . ? C9 C10 1.389(3) . ? C9 C14 1.399(3) . ? C10 N15A 1.191(9) . ? C10 C11 1.397(4) . ? C11 C12 1.379(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.383(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.398(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 N15 1.368(4) . ? N15 H15A 0.8800 . ? N15 H15B 0.8800 . ? N15A H15C 0.8800 . ? N15A H15D 0.8800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ni N1 180.0 . 3_556 ? N1 Ni N8 95.82(9) . 3_556 ? N1 Ni N8 84.18(9) 3_556 3_556 ? N1 Ni N8 84.18(9) . . ? N1 Ni N8 95.82(9) 3_556 . ? N8 Ni N8 180.0 3_556 . ? C2 N1 Ni 115.93(16) . . ? C2 N1 H1 118.5(17) . . ? Ni N1 H1 125.6(17) . . ? N1 C2 C3 127.0(2) . . ? N1 C2 C7 112.8(2) . . ? C3 C2 C7 120.2(2) . . ? C4 C3 C2 118.6(2) . . ? C4 C3 H3 120.7 . . ? C2 C3 H3 120.7 . . ? C3 C4 C5 121.6(2) . . ? C3 C4 H4 119.2 . . ? C5 C4 H4 119.2 . . ? C6 C5 C4 121.2(2) . . ? C6 C5 H5 119.4 . . ? C4 C5 H5 119.4 . . ? C5 C6 C7 118.9(2) . . ? C5 C6 H6 120.6 . . ? C7 C6 H6 120.6 . . ? N8 C7 C6 127.5(2) . . ? N8 C7 C2 112.9(2) . . ? C6 C7 C2 119.6(2) . . ? C7 N8 C9 119.22(19) . . ? C7 N8 Ni 114.17(15) . . ? C9 N8 Ni 126.51(15) . . ? C10 C9 C14 120.4(2) . . ? C10 C9 N8 119.6(2) . . ? C14 C9 N8 120.0(2) . . ? N15A C10 C9 119.8(5) . . ? N15A C10 C11 119.9(5) . . ? C9 C10 C11 120.3(3) . . ? C12 C11 C10 119.3(3) . . ? C12 C11 H11 120.3 . . ? C10 C11 H11 120.3 . . ? C11 C12 C13 120.8(2) . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C13 C12 H12 119.6 . . ? C12 C13 C14 120.6(3) . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? N15 C14 C13 122.6(2) . . ? N15 C14 C9 118.5(2) . . ? C13 C14 C9 118.6(2) . . ? C14 N15 H15A 120.0 . . ? C14 N15 H15B 120.0 . . ? H15A N15 H15B 120.0 . . ? C10 N15A H15C 120.0 . . ? C10 N15A H15D 120.0 . . ? H15C N15A H15D 120.0 . . ? _refine_diff_density_max 0.283 _refine_diff_density_min -0.310 _refine_diff_density_rms 0.056 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL f in P2(1)/c CELL 0.71073 8.8868 9.1899 13.2495 90.000 98.474 90.000 ZERR 2.00 0.0007 0.0006 0.0011 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N NI UNIT 48 40 12 2 TEMP -123.000 SIZE 0.060 0.260 0.300 acta L.S. 100 BOND BOND $H HTAB FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.046600 0.546700 FVAR 0.20519 0.71699 MOLE 1 NI 4 0.000000 0.000000 0.500000 10.50000 0.03372 0.02963 = 0.03005 -0.00317 0.01565 0.00312 N1 3 -0.043809 0.184639 0.453730 11.00000 0.04195 0.03372 = 0.03192 0.00068 0.01827 0.00193 H1 2 -0.001457 0.228744 0.408706 11.00000 0.03344 C2 1 -0.149120 0.255942 0.497313 11.00000 0.03021 0.03357 = 0.03100 -0.00236 0.00754 0.00384 C3 1 -0.199956 0.400310 0.477401 11.00000 0.04052 0.03554 = 0.04180 0.00497 0.00968 0.00721 AFIX 43 H3 2 -0.162478 0.456922 0.426507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.303794 0.456509 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